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干货|制备型GPC之UV应用篇
关键词:干货,制备型,GPC,之,应用,篇,、,制备型,GPC,对,   新闻来源:微谱      发布时间:2020-05-11 17:21      浏览次数:
【摘要】微谱技术运用制备型GPC在UV预聚物分离制备中做了大量研究,并取得了较大的进展,可以对环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等多种预聚物复配的样品进行分离制备。通过对

1、制备型GPC对聚合物的分离制备原理

制备型GPC是制备型凝胶渗透色谱,其结构与原理与分析型GPC基本相同。但是泵的流速较大,色谱柱的管径较粗,进样浓度和进样量较大。在样品流经检测器之后通过一个级分收集器按时间间隔收集功能,即制备功能。要实现制备型GPC在分析工作的应用,需要对通过制备型GPC收集好的纯度较高的组分通过FTIR、NMR、Py-GCMS等进行表征解析。

 

2、UV预聚物介绍

光固化(UV)产品用的预聚物,一般是含不饱和双键的分子量较低的感光树脂,是UV产品的主要物质,决定整个固化后的关键性能,例如机械性能、耐老化性能、固化收缩、毒性等等。常用的丙烯酸酯类低聚物包括环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等等,但是由于低聚物一般分子量较低且极性和结构接近,导致采用普通的分离手段难以分离出纯度较高的样品,造成对预聚物结构解析不明确或者错误。制备型GPC是一种基于分子尺寸的分离技术,因而我们尝试用该方法给UV预聚物进行分离从而实现结构的解析判断。

 

3、应用案例举例

      UV产品分析型GPC测试结果,样品中物质的分子量***少有5段。UV产品切割分离后的分析型GPC分子量图,A和B是分离相对纯净的组分,然后对A和B段收集组分进行进一步的表征。

       UV产品切割分离后A段组分的FTIR和NMR图,从图中可以判断该组分为聚醚型的聚氨酯丙烯酸酯(PUA),合成单体为聚丙二醇、氢化MDI、丙烯酸羟乙酯,单体的质量比约为聚丙二醇:氢化MDI:丙烯酸羟乙酯=8.3:2.2:1。

客户根据分析结果合成出了一款PUA,经NMR测试验证谱与Fig.5基本一致。利用制备型GPC将混合物分离后NMR测试解析出预聚物合成单体的种类和比例,对后期进行聚合物合成有明确的指导作用。

UV产品切割分离后B段组分的FTIR和NMR图,可以判断该组分为双酚A型环氧甲基丙烯酸酯(可能掺杂有少量的高分子量活性稀释剂),合成单体可能为E51环氧树脂和甲基丙烯酸,计算NMR积分面积与市售的某款的环氧丙烯酸酯吻合。

经过制备型GPC的分离收集再结合FTIR、NMR等表征,可对UV产品的预聚物结构作出明确的判断,从而指导预聚物合成研究,还可综合微谱强大的谱图数据库和原材料数据库,协助客户找到市售结构类似的产品,从而助产品研发一臂之力。

 

4、总结

微谱技术运用制备型GPC在UV预聚物分离制备中做了大量研究,并取得了较大的进展,可以对环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等多种预聚物复配的样品进行分离制备。通过对制备GPC收集的相对纯净的组分进行FTIR/NMR/Py-GCMS等测试,从而得到各类预聚物明确的结构信息,为高校、科研院所、企业等的产品研发和产品质量控制提供依据。

 

微谱技术,前身为上海微谱分析测试中心,成立于2008年,总部位于上海,在广州、苏州、青岛、成都、济南、南京等地设有分部,是一家材料与化学领域专业的综合型科技服务商。

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