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干货|论醇酸树脂结构解析在漆和油墨等产品中的
关键词:醇酸树脂   新闻来源:微谱      发布时间:2020-05-11 17:22      浏览次数:
【摘要】醇酸树脂通常作为木器漆、烤漆、油墨等产品的主体树脂使用。主体树脂的角色意味着醇酸树脂的性能直接影响应用产品的性能,所以对醇酸树脂的组成及单体的结构解析非常重要,本
 

、醇酸树脂介绍

醇酸树脂是由多元醇、多元酸和植物油/合成脂肪酸缩合聚合而成的油改性聚酯树脂,如Table 1所示。醇酸树脂的分类可依据植物油/合成脂肪酸的种类,也可依据脂肪酸或油脂在醇酸树脂中的含量(油度,OL),如Table 2所示。

 

组成 常见单体
多元醇 丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇等
多元酸 邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、顺丁烯二酸酐、己二酸、偏苯三酸酐等

植物油

合成脂肪酸

桐油、亚麻油、大豆油、蓖麻油、棉籽油、椰子油、脂肪酸等

 

Table 1 醇酸树脂的组成

 

醇酸树脂分类

依据

植物油/合成脂肪酸的种类

依据

脂肪酸或油脂在醇酸树脂中含量

干性油醇酸树脂 长油度醇酸树脂 OL:60~70%
不干性油醇酸树脂 短油度醇酸树脂 OL:30~40%
半干性油醇酸树脂 中油度醇酸树脂 OL:40~60%

Table 2 醇酸树脂的分类

 

二、醇酸树脂结构解析积累

醇酸树脂固化成膜后有光泽和韧性,附着力强,并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性,通常作为木器漆、烤漆、油墨等产品的主体树脂使用。主体树脂的角色意味着醇酸树脂的性能直接影响应用产品的性能,所以对醇酸树脂的组成及单体的结构解析非常重要,而微谱胶涂油事业部已在这方面进行了一定的知识积累。

***先利用已知单体及比例合成多组醇酸树脂标准样品,然后对这些标准样品进行GC-MS、1H-NMR、13C-NMR等测试,建立醇酸树脂单体谱图库,优化醇酸树脂结构解析方法,进而对醇酸树脂的合成单体(多元醇、多元酸和植物油/合成脂肪酸)进行定性定量解析。

 

三、案例解析

亚麻油改性的醇酸树脂

 

解析背景

客户自主研发生产油墨用醇酸树脂产品,想要缩小研发的时间成本。

 

解析思路

醇酸树脂中植物油/脂肪酸可以根据醇酸树脂甲酯化产物中各脂肪酸甲酯的种类与质量比来鉴定,多元醇及多元酸可以通过1H-NMR 和13C-NMR 中化学位移的归属进行确定。 

 

解析过程
如Figure 1 所示,对各脂肪酸甲酯的色谱峰进行积分并作归一化计算,结果与亚麻油组分的文献值对比(Table 3),发现脂肪酸种类及含量与椰子油组分有良好的对应关系,确定醇酸树脂的植物油为亚麻油。

分析醇酸树脂的1H-NMR(Figure 2) 和13C-NMR(Figure3),确定多元醇为季戊四醇和二乙二醇,多元酸为邻苯二甲酸酐,并且存在羟基未反应完全的季戊四醇。单体定性确定后,通过1H-NMR,对合成单体的特征化学位移进行积分面积计算,确定单体的定量数据。

 

Figure 1 醇酸树脂GCMS谱图

 

Table 3醇酸树脂中各脂肪酸甲酯的色谱峰面积与亚麻油组分文献值对比(%

 

 

Figure2 醇酸树脂1H-NMR谱图

 

 

Figure3 醇酸树脂13C-NMR谱图

 

 

解析结果

对于醇酸树脂的单体结构解析,该方法准确度很高,可以将醇酸树脂中多元醇、多元酸和植物油/合成脂肪酸进行定性定量解析。该方法已为多家开发醇酸树脂的客户提供了非常大的帮助,客户按照醇酸树脂结构信息可以更快地完成产品开发,缩短研发周期。

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