氨合成催化剂成分分析方法 氨合成催化剂检测标
氨这种元素不仅可以提供大量能源,而且它还没有温室气体排放,所以作为一种清洁能源,氨这种化学元素越来越受到专家们的重视。想要将氨用于能源当中,就必须通过合成的方法来大量制造氨,所以氨合成已经成为了当今能源领域中的主要研究方向。如果你对氨合成催化剂感兴趣,想要知道氨合成催化剂化学成分分析方法以及检测标准,下面就由上海微谱检测科技集团股份有限公司来给大家介绍一番吧。
氨合成催化剂化学成分分析方法
1、采样
①实验室样品
按HG3550中的采样规定取得。
2、试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约100g,在钢白内破碎研细。再用四分法分取约50g,用玛瑙研钵研细,使试样全部通过150m试验筛(符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列),放入称量瓶中,置于干燥器内,备用。
注:粉碎试样所用钢臼内部应于燥、清洁、无锈斑,粉碎试样前应用少量试样在钢臼内研磨二次,以清洗钢臼。粉碎试样的过程应尽量短,以减少试样暴露在空气中的时间。
3、试料溶液的制备
①试剂
②盐酸。
③高氯酸。
④盐酸溶液:2+98。
⑤硫磷混酸:量取150mL硫酸注入盛有700m水的烧杯中,冷却后再加人150n磷酸,摇匀。
⑥硝酸溶液:1+1。
4、操作步骤
①试液A的制备
称取约0.5g试样(4.2),******0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿,加10mL盐酸(4.3.1.1),盖上表皿,加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后,用水冲洗表皿及烧杯壁,加水50mL~100mL,用中速滤纸过滤,用盐酸溶液(4.3.1.3)洗涤滤纸8次,用水洗涤滤纸***中性。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中,冷却***室温,用水稀释***刻度,摇匀。
②试液B的制备
称取约25g试样(4,2),******0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿,加20mL盐酸(4.3.1.1),盖上表皿,加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后,用少量水冲洗表皿及烧杯壁,加入20mL高氯酸(4.3.1.2),架起表皿,在沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发***冒高氯酸白烟,继续蒸发***烧杯内溶液体积小于10mL时(不要蒸干)取下冷却。加入约100mL热水,加热使可溶性盐全部溶解并煮沸取下用中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液(4.3,1.3)洗涤沉淀***无铁离子,再用温水洗涤***无氯离子。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中,用水稀释***刻度,摇匀。保留滤纸上的沉淀E,用于二氧化硅质量分数的测定。
③试液C的制备(仅供含钻试样分析钻)
称取约0.1g试样(4,2),******0.0001g,置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸(4.3.1.1),加热溶解,蒸***近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4),继续加热并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化,直***冒白烟时取下锥形瓶,稍冷后加入少量水,使盐类溶解,移***100mL容量瓶中,用水稀释***刻度,摇匀,干过滤。
5、总铁(Fe)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法
①原理
在溶液pH1.3~2,温度为50℃~70℃条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定试料溶液中的三价铁,二价铁(Fe2+)预先用过硫酸铵氧化为三价铁(Fe3+)后被络合滴定。
②试剂
③氯乙酸溶液:200g/L。
④过硫酸铵溶液:200g/L
⑤磺基水杨酸溶液:200g/L。
⑥乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
6、分析步骤
量取10.00mL试液A(4.3.2.1),置于250mL烧杯中,加入100mL沸水、10mL氯乙酸溶液(5.2.1)、0.5mL磺基水杨酸溶液(5.2.3)、lmL过硫酸铵溶液〈5.2.2),在保持溶液50℃~70℃条件下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)滴定***溶液由紫色变为亮黄色即为终点。
氨合成催化剂检测标准
HG/T3554-2005氨合成催化剂化学成分分析方法
本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fe)、二价铁与三价铁比值(Fe'+/Fe3+)、氧化钾(K20)、氧化钙(CaO)、氧化镁(Mg0)、三氧化二铝(A1203)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TI02)、磷(P)、氧化钡(BaO)、四氧化三钻(C03O4)的测定。
什么是合成氨?
合成氨指由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨,为一种基本无机化工流程。现代化学工业中,氨是化肥工业和基本有机化工的主要原料。
合成氨工业在20世纪初期形成,开始用氨作火炸药工业的原料,为战争服务,***次世界大战结束后,转向为农业、工业服务。随着科学技术的发展,对氨的需要量日益增长。
合成氨的催化机理:热力学计算表明,低温、高压对合成氨反应是有利的,但无催化剂时,反应的活化能很高,反应几乎不发生。当采用铁催化剂时,由于改变了反应历程,降低了反应的活化能,使反应以显著的速率进行。合成氨反应的机理,***先是氮分子在铁催化剂表面上进行化学吸附,使氮原子间的化学键减弱。接着是化学吸附的氢原子不断地跟表面上的氮分子作用,在催化剂表面上逐步生成—NH、—NH2和NH3,*后氨分子在表面上脱吸而生成气态的氨。
上文就是氨合成催化剂化学成分分析方法的详细介绍,看完之后大家是不是觉得原来氨合成催化剂检测这么的复杂,其实氨合成催化剂的生产工艺本身就非常复杂,一般检测机构是无法完成氨合成催化剂的检测,只有像上海微谱检测科技集团股份有限公司这样专业的检测机构,才能完成氨合成催化剂的检测工作。